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芴和芴酮共熔点的测定:
用 x-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成试样的熔点, 在显微镜下观察晶体粉末受热变化的过程和熔程 。 其操作步骤如下:
1) 戴好手套, 取两片洁净干燥的载玻片, 用取样勺量取适量( ≤ 1 mg)的待测试样放到载玻片上, 将试样分布成均匀薄层后盖上另一片载玻片, 轻轻压实, 然后放置在加热台中心。 盖上隔热玻片。
2) 参考显微镜的工作距离(33 - 88 mm), 上下调节调焦手轮, 直至能清晰地看到待测试样为止。
3) 打开电源开关,北京9-芴酮99.7%, 调节测温仪显示出加热台的即时温度。 根据被测试样熔点的温度, 控制调温手扭1 或2 (注: 手扭1 为升温电压宽量调整, 手扭2为升温电压窄量调整)。 在测定过程中, 遵循前段升温迅速、 中段升温渐慢、 后段升温平缓的操作原则。 当温度距待测样品的熔点约 30 °c时, 使升温速度减慢; 在距被测试样熔点值约 10 °c时, 调整升温速率为每3 min升温1 °c。
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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离
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